Instruções do Mercúrio de Absorção Atômica Fria Hg3.0
1 Visão geral
1.1 Utilização: Determinação de traços de mercúrio em todas as amostras. O teor de mercúrio em água potável, água natural, águas residuais, solo, alimentos e rações, amostras biológicas, minerais, petróleo e produtos processados pode ser determinado de acordo com os métodos e padrões de teste atuais.
1.2 Princípio de funcionamento: Medição por espectrometria de absorção atômica com tecnologia de longo alcance.
1.3 Indicadores técnicos
1.3.1 * Temperatura ambiente: temperatura ambiente ~ 40 ° C
1.3.2 * Pressão ambiental: 84,0 a 106,7 kPa
1.3.3 Fonte de alimentação de trabalho: 220VAC, 50Hz, potência 5W.
1.3.4 ** Intervalo: O teor de mercúrio na solução é testado entre 0,5 e 100 μg/L.
Erro linear (%) <5, ** limite (ng / mL) <0,5, repetibilidade de 15ng / L < 3%
Repetibilidade de 1.5ng/L <3%, distância óptica: distância óptica de vapor de mercúrio 200mm., controle de interface de Windows.
2 Lista
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Número
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Nome
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quantidade
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Número
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Nome
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quantidade
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1
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Hospedagem
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1 unidade
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8
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Seringa de 10 μL
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1 peça
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2
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Cabo de alimentação 220V50Hz
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1 raiz
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9
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Seringa de 50 μL
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1 peça
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3
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Cabo USB
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1 raiz
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10
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Seringa de 100μL
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1 peça
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4
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Suporte de garrafas de espuma
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Um
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11
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2,5 μg / mL líquido padrão de mercúrio
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5mL (2 peças)
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5
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garrafa de espuma 5mL
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Dois.
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12
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40% cloreto de estanho
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50 ml (1 garrafa)
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6
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5mL tubo de congelamento
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5
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13
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Instruções
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1 livro
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7
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Reagentes padrão
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Um
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3 Instalação
3.1 Instalação completa
3.2 Instalação de software
Copie a pasta Hg3 * Disco D, clique duas vezes na pasta Hg3
Software de instalação de ícones. na pasta Hg3
O ícone envia a área de trabalho.
3.3 Iniciação: clique duas vezes no ícone Hg3 para entrar na interface da Figura 3.3. Clique para a próxima interface.
Figura 3.3 Página inicial
4 Preparação de reagentes
Toda a água utilizada durante o processo de análise é utilizada com água desionizada, e os reagentes químicos usados são puros ou puros.
4.1 Ácido nítrico (pureza superior).
4.2 Ácido sulfúrico ((puro superior))
4.3 Ácido clorhídrico (pureza superior).
4.4 Ácido nítrico - solução de cromato de potássio pesado (5 + 0,05 + 94,5): pesar 0,5 g de cromato de potássio pesado colocado em água, adicionar 50 ml de ácido nítrico, diluir com água * 1000 ml.
4.5 solução de cloruro de estino (40%): pesar 200g de cloruro de estino adicionar * 500mL copo, adicionar 6mol / L de ácido clorhídrico * 500mL, aquecimento de banho de água fervente * incolor transparente.
4.6 Solução padrão de mercúrio
4.6.1 líquido de reserva padrão de mercúrio: usar a balança de análise para pesar o mercúrio puro cerca de 0,2 g, adicionar * garrafa de capacidade de 1000 ml, anotar o valor numérico preciso (0,0001 g), adicionar ácido nítrico (excelente pureza) 10 ml de água, dissolver o banho de água fervente * incolor, diluir * escala com a solução de ácido nítrico - cromato pesado de potássio, misturar. Marcar a concentração.
4.6.2 2,50 μg/mL de líquido de uso padrão de mercúrio (líquido A): absorver o líquido de reserva padrão de mercúrio (contendo 1,2500 mg de mercúrio) para adicionar a garrafa de capacidade de * 500 mL, condensar. Este líquido contém 2.500 μg de mercúrio por ml.
4.6.3 0,250 μg/mL líquido de uso padrão de mercúrio (líquido B): diluído 10 vezes com líquido A. Este líquido contém 0,250 μg de mercúrio por ml.
4.6.4 Digestivo: 200 ml de ácido nítrico + 50 ml de ácido sulfúrico + 0,5% de vananato de amônio 50 ml.
Os instrumentos de vidro usados devem ser mergulhados com ácido nítrico (1 + 5) durante a noite, lavar repetidamente com água ** e limpar com água deionizada. Comprimento do tubo digestivo 200mm, diâmetro externo 40mm.
5 Interface*
5.1 Clique em "Entrar" para entrar na interface principal do Mercurímetro Hg3.0.
5.2 Escrever o nome do arquivo
5.3 Definir o alcance das condições de amostragem, base quantitativa, tempo de medição
5.4 Definição de parâmetros experimentais
6 Soluções padrão de medição
6.1 Condições do instrumento: Abra o mercúrio e pré-aqueça por 10 min. Velocidade de fluxo de gás 0.5L / min.
6.2 Aumento e redução do número de séries padrão
6.3 Escrever os valores de concentração padrão
Desenho de curva padrão para absorver 2,00 mL de solução de cloruro de estino (40%) adicionar * à garrafa de espuma, adicionar 5,00 mL de água, com
Verifique o botão de linha de base para verificar a bolha de ventilação * sem pico de absorção de mercúrio. Clique na lista de séries padrão
Segunda linha, clique
Adicione o líquido A em uma garrafa de espuma de 10,0 μL* com uma seringa de 10 μL para medir o pico de absorção A1.
Clique na terceira linha da tabela de série padrão, clique em
O botão. Adicione o líquido A em uma garrafa de espuma de 20,0 μL * com uma seringa de 100 μL para medir o pico de absorção A2.
Clique na quarta linha da tabela de série padrão e clique no botão. Adicione o líquido A em uma garrafa de espuma de 30,0 μL * com uma seringa de 100 μL para medir o pico de absorção A3.
Clique na quinta linha da tabela da série padrão e clique no botão. Adicione o líquido A em uma garrafa de espuma de 40,0 μL * com uma seringa de 100 μL para medir o pico de absorção A4.
Clique na sexta linha da tabela da série padrão e clique no botão. Adicione o líquido A em uma garrafa de espuma de 60,0 μL * com uma seringa de 100 μL para medir o pico de absorção A5.
7 Determinação de amostras
7.1 Tratamento de amostras com medições de leite como exemplo. Mova o dissolvente para a cozinha ventilada para pré-aquecimento * 160 ° C. Pesar 0,500 g de leite e 3 grãos de vidro para adicionar ao tubo digestivo, adicionar 5,0 ml de ácido misturado, seráO tubo digestivo é colocado no dissolvedor, 130 ° C digesto * sem gás marrom, adicionar aquecimento de água 5mL * 10min. Retire a linha de escala fria e condicionada * 25mL. Absorber 5.00mL para medir a qualidade da amostraQuantidade = 0,1g. Sob as mesmas condições, sem amostras, a solução ** é preparada.
Parâmetros de medição da amostra de escrita: número de amostra de escrita = 4, nome da amostra de escrita = laticínios, volume de amostra m = 0,1, volume determinante Vx = 5. Clique
7.3 Medição**Wo
Nome da amostra da quarta linha =**, volume de amostra m = 1, volume Vx = 5,
Escreva 0 na caixa de texto. 2,00 mL de solução de cloreto de estino (40%) para adicionar * em garrafas de espuma, ventilação de espuma * sem pico de mercúrioabsorção. Clique na linha 4 da tabela de conteúdo da amostra X,
Clique no botão. 5.00mL de solução ** após a digestão com uma aspiradora de 5ml, adicionar * à garrafa de espuma, medir o pico de absorção da amostra Ao = 0,0061Veja Figura 7.3. Clique no botão "Calcular" e veja o resultado na Figura 7.3. em
Escreva **Wo=3.26, Figura 7.4.
7.4 Determinação do conteúdo da amostra
2,00mL de solução de cloreto de estino (40%) para adicionar * em uma garrafa de espuma, ventilação de espuma * sem pico de absorção de mercúrio. Clique na linha 1 da tabela de conteúdo da amostra X e clique em
O botão. 5,00mL de solução digestida (sem óleo e sedimentos) com uma aspiradora de 5ml, adicione * à garrafa de espuma para medir o pico de absorção da amostra Ax. Medir as outras amostras em seguida, ver Figura 7.4.
7.5 Cálculo do conteúdo da amostra
Clique no botão Calcular e veja o resultado na Figura 7.4.
Conteúdo da amostra X(μg/Kg) = (CxVx-Wo)/m
Forma:
Equação de regressão parabólica: Cx = a + bA + ccA
Cx - concentração de mercúrio na solução da amostra, μg/L;
A - Absorção medida pela amostra;
a, b, c - coeficiente parabólico
Conteúdo da amostra X = ( CxVx-Wo ) / m
Vx - volume fixo, mL
Wo --- ** massa do mercúrio, ng
m --- qualidade da amostra, g
Expressão do resultado: Número válido de dois dígitos para relatar a média aritmética.